Thông tin chuyên ngành Xi măng Việt Nam

>> Ảnh hưởng của xi măng cường độ, cấu trúc vi mô của vật liệu san lấp từ bùn nạo vét ao hồ (P1)

2.2. Phương pháp thí nghiệm

2.2.1. Tiêu chuẩn thí nghiệm

Phương pháp tạo mẫu vật liệu VSL tham khảo tiêu chuẩn ASTM D698 [9] và TCVN 9403:2012 [10]. Phương pháp thí nghiệm nén 1 trục nở hông tự do theo tiêu chuẩn ASTM D2166 [11], xác định hình ảnh vi cấu trúc mẫu đất và mẫu vật liệu VSL bằng kính hiển vi điện tự quét (Scanning electron microscopy - SEM), xác định tốc độ trương nở của polymer bằng phương pháp túi.

2.2.2. Chuẩn bị mẫu

Bảng 2. Mẫu trong thí nghiệm nén 1 trục nở hông


Bảng 3. Mẫu trong thí nghiệm SEM

Bùn sét tự nhiên từ Hồ Tây sau khi tách nước bằng lắng trọng lực có độ ẩm cao, giá trị trung bình: W=201,3%, W_L=87,9%, W_P=55,6%. Thí nghiệm nén một trục nở hông được tiến hành với các cấp phối như sau: Bùn: 100%, Polymer: 0,2%, ứng với 9 loại xi măng PCB phổ biến ở địa phương với hàm lượng là: (5; 10; 15)% (Bảng 2). Thí nghiệm SEM được thực hiện với mẫu bùn tự nhiên, sau đó tiến hành giữ nguyên hàm lượng P=0,2% và thay đổi hàm lượng xi măng X=(5; 7; 10)% để quan sát sự thay đổi cấu trúc do ảnh hưởng của hàm lượng xi măng; đồng thời giữ nguyên hàm lượng X=10% và thay đổi hàm lượng P=(0,1; 0,2)% để quan sát sự thay đổi cấu trúc do ảnh hưởng của hàm lượng polymer (Bảng 3).

2.2.3. Quy trình thí nghiệm

Thí nghiệm nén 1 trục nở hông được tiến hành trên máy nén 1 trục tốc độ 1,27mm/phút. Mẫu bùn sau khi nạo vét được tách nước bằng phương pháp lắng trọng lực đến độ ẩm giới hạn dẻo wP, tiến hành trộn bằng phương pháp thủ công các cấp phối mẫu như ở Bảng 2, Bảng 3. Sau khi xi măng thủy hóa hoàn toàn, tiến hành đúc mẫu và bảo quản trong thùng xốp kín, đến 28 ngày tuổi mẫu thực hiện nén mẫu như Hình 7 [11].

Hình 7. Thí nghiệm nén nở hông các mẫu VSL.

Thí nghiệm SEM: Thiết bị SEM sử dụng trong nghiên cứu là dòng máy Hitachi TM 4000 plus của Nhật Bản (Hình 8). Thiết bị có các thông số kỹ thuật: điện thế 500V - 15kV, độ phóng đại lên đến 5.000 lần, độ phân giải trong môi trường chân không thấp. Thí nghiệm SEM thực hiện trên 3 loại mẫu: Mẫu bùn lỏng sau khi nạo vét được tách nước và phơi khô gió, đóng rắn tự nhiên. Các mẫu cấp phối bùn, xi măng và polymer (B:X:P) với tỷ lệ lần lượt là X=7%, P=(0,1; 0,2; 0,3)%, P=0,2, X=(5; 7; 10)%. Các mẫu cấp phối được chế bị và bảo dưỡng sau 28 ngày ở trạng thái đầm chặt, có dạng hạt (cát nhân tạo). Để đảm bảo khả năng truyền điện trong môi trường chân không khi thực hiện thí nghiệm SEM, các mẫu phải được sấy khô đến khối lượng không đổi; các mẫu được phủ 1 lớp vàng mỏng (Au) từ 5 - 10 phút bằng máy chuyên dụng để cho hình ảnh được tốt hơn; đặt mẫu đã phủ Au lên giá đỡ của thiết bị SEM. Điều chỉnh độ phân giải, độ phóng đại từ 50 - 3.000 lần, điện thế tăng tốc theo yêu cầu đến 10kV. Tiến hành quan sát và lưu trữ hình ảnh vi cấu trúc của mẫu VSL trên màn hình máy tính đã được kết nối với thiết bị như Hình 8.

Hình 8. Thí nghiệm SEM đối với các mẫu VSL.

3. Kết quả và thảo luận

3.1. Ảnh hưởng của loại xi măng đến cường độ nén một trục nở hông

Hình 9 thể hiện một số thành phần hóa học chính trong xi măng, được xác định theo TCVN 141:1998 [12]. Một số hợp chất hóa học trong xi măng như: CaO, SO₃, Al₂O₃ có ảnh hưởng lớn đến cường độ của vật liệu sau tái chế, xi măng có hàm lượng CaO thấp, hàm lượng SO₃ và Al₂O₃ cao thì có lợi trong việc phát triển cường độ của vật liệu sau tái chế [7].

Hình 9. Hàm lượng các chất hóa học chính trong các mẫu xi măng.


Hình 10. Ảnh hưởng của loại xi măng đến cường độ nén một trục nở hông của vật liệu VSL.

Hình 10 thể hiện ảnh hưởng của loại xi măng đến cường độ nén một trục nở hông của vật liệu VSL ứng với từng loại xi măng với các cấp phối khác nhau. Có 3 cấp phối bùn, xi măng, polymer (B:X:P)=(100:5:0,2)%, (100:10:0,2)%, (100:15:0,2)% tương ứng với 9 loại xi măng địa phương được mã hóa từ X01 đến X09. Kết quả cho thấy, cường độ của mẫu VSL gần như không thay đổi khi hàm lượng xi măng dưới 5%, giá trị cường độ cũng không phụ thuộc vào loại xi măng, tức là không phụ thuộc vào các thành phần hóa học trong xi măng, điều này được lý giải do hàm lượng xi măng quá nhỏ, không đảm bảo sự phát triển cường độ cần thiết của đất, kết luận trên cũng phù hợp với các nghiên cứu của Kiazume và cộng sự [7]. Khi hàm lượng xi măng lớn hơn 5% (từ 10 - 15%) thì cường độ của vật liệu VSL có sự thay đổi đáng kể tùy thuộc vào loại xi măng. Hàm lượng CaO trong xi măng càng cao thì cường độ vật liệu VSL càng giảm và ngược lại, thể hiện ở các mẫu xi măng X03, X08, X04, X05 do khi hàm lượng CaO lớn, một phần CaO tham gia vào quá trình thủy hóa xi măng, phần còn lại sẽ tồn tại ở dạng CaO tự do kém ổn định về thể tích làm cường độ đất giảm; hàm lượng Al₂O₃, SO₃ trong xi măng càng lớn thì cường độ của vật liệu VSL càng cao, thể hiện ở các mẫu xi măng X02, X03, X08, X09, điều này được lý giải do hình thành các sản phẩm của quá trình thủy hóa xi măng làm cho cấu trúc của đất trở nên đặc chắc hơn giúp tăng cường độ của đất. Điều này cũng được Kitazume và cộng sự làm rõ ở các kết quả nghiên cứu trên các mẫu đất sét nạo vét tại Nhật Bản có wL là 60,7%, wP là 29,1% và Ip là 31%, cho thấy hàm lượng CaO, SO₃, Al₂O₃ trong xi măng có ảnh hưởng lớn đến sự phát triển cường độ của đất. Trong đó cường độ của đất giảm mạnh khi hàm lượng CaO tăng lên và cường độ không thay đổi khi lượng phụ gia khoảng 80 kg/m³. Cường độ của đất gần như không đổi nếu hàm lượng SO₃ trong phụ gia thấp hơn 9%, chỉ cần hàm lượng SO₃ tăng lên 9% thì cường độ của đất tăng lên nhanh chóng; cường độ của đất gần như không đổi với bất kể hàm lượng Al₂O₃ khi lượng phụ gia khoảng 80 kg/m³, khi lượng phụ gia được tăng lên 140 và 200 kg/m³, cường độ tăng gần như tuyến tính với hàm lượng Al₂O₃ [7].

3.2. Ảnh hưởng của xi măng đến sự hình thành vi cấu trúc của vật liệu VSL

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một phương pháp hiệu quả được sử dụng để phân tích cấu trúc của bề mặt vật liệu ở độ phóng đại cao hàng nghìn đến chục nghìn lần. Các kết quả nghiên cứu cho thấy đất chưa xử lý có cấu trúc mở, các khối phân tán để lại nhiều lỗ rỗng lớn [13]. Cấu trúc đất thay đổi đáng kể khi trộn với xi măng hoặc vôi, các lỗ rỗng trong đất sau xử lý bị chèn kín bởi các sản phẩm của quá trình thủy hóa xi măng. Các sản phẩm này như một tinh thể có chức năng liên kết các hạt đất lại với nhau tạo một kết cấu mới với lỗ rỗng rất nhỏ làm tăng cường độ của đất [14]. Các nghiên cứu cũng đã phát hiện các sản phẩm của quá trình thủy hóa xi măng CSH, CAH chiếm chỗ trong các lỗ rỗng tạo cầu nối liên kết các cụm cốt liệu hình thành dạng kết cấu khung khi quan sát cấu trúc vi mô của hai mẫu đất sét trộn vôi, xi măng tại lần lượt các hàm lượng 10%, 20% [15].
 

Kết quả thí nghiệm SEM cho thấy bề mặt của bùn tự nhiên ở trạng thái khô có cấu trúc mở, các hạt liên kết kém, phân tán, chứa nhiều lỗ rỗng. Ở cùng độ phóng đại 50 lần hình ảnh SEM cho thấy các mẫu vật liệu VSL có cấu trúc đặc chắc hơn (Hình 11). Để quan sát ảnh hưởng của xi măng đến sự hình thành cấu trúc của VSL, tác giả tiến hành thí nghiệm SEM ở độ phóng đại thấp 200 lần trên các mẫu cấp phối với hàm lượng xi măng lần lượt là (5; 7; 10)%, polymer là 0,2%. Kết quả cho thấy cấu trúc mở (lỗ rỗng) giảm rõ rệt, cấu trúc đặc chắc tăng dần theo hàm lượng xi măng (Hình 12), điều này được lý giải do các sản phẩm của quá trình thủy hóa xi măng (CSH, CAH) tăng dần theo hàm lượng xi măng, lấp đầy các lỗ rỗng, liên kết các hạt đất tạo ra cấu trúc đặc chắc trong vật liệu VSL. Các hình ảnh SEM tương tự cũng thu được khi tăng dần hàm lượng polymer (0,1; 0,2; 0,3)%, xi măng là 7%, cấu trúc đặc chắc các mẫu VSL cũng phát triển rõ rệt khi tăng dần hàm lượng polymer (Hình 13).
 

Cấu trúc các thành phần có trong vật liệu VSL được thể hiện rõ trong hình ảnh SEM ở độ phóng đại lớn 3000 lần. Các hình ảnh cho thấy trong các mẫu VSL chứa các thành phần của quá trình thủy hóa xi măng, đó là: CSH xuất hiện nhiều ở tất cả các mẫu, tồn tại ở dạng gel, kết bông lại từng chùm; CAH còn gọi là ettringite có dạng que hình thoi, xuất hiện ít hơn như trên Hình 14c, 15a, 15b; lượng CSH, CAH tăng lên đáng kể khi tăng hàm lượng xi măng, các sản phẩm này kết bông trên bề mặt mẫu VSL, các sản phẩm CSH đan xen liên kết nhau giống như tổ ong tạo nên kết cấu vững chắc của vật liệu VSL; một số hình ảnh bề mặt còn xuất hiện các tinh thể rắn màu trắng canxít (CaCO₃) như trên Hình 14b, 15a, 15b. Hình 15b xuất hiện các tinh thể tấm mỏng hình lục giác được cho là monosulfat, là sản phẩm của một phần ettringite tác dụng với thạch cao tự do (CaSO_4.2H₂O) có trong hỗn hợp [16]. Hình 15c cho thấy sản phẩm Ca(OH)₂ còn gọi là portlandite xuất hiện ở dạng pha rắn có dạng khối đa giác đều chiếm chủ yếu trên bề mặt mẫu.

Thông qua hình SEM ở độ phóng đại thấp 50 lần và 200 lần cho thấy sự phát triển cấu trúc đặc trắc hơn theo tỷ lệ hàm lượng xi măng và polymer; đồng thời ở độ phóng đại cao 3000 lần thấy được sự hình thành, phát triển các sản phẩm của quá trình thủy hóa xi măng, khi tỷ lệ xi măng càng cao thì sản phẩm thủy hóa càng nhiều, đặc biệt các sản phẩm CSH, CAH chiếm phần lớn, có kết cấu bông/tổ ong góp phần tạo nên cấu trúc vững chắc làm gia tăng cường độ của mẫu. Các hình ảnh SEM của các mẫu VSL với các cấp phối khác nhau minh chứng rõ rệt cho sự tương đồng giữa sự phát triển cấu trúc vi mô với sự phát triển cường độ của mẫu.

4. Kết luận

Bài viết đã phân tích cấu trúc vi mô từ hình ảnh chụp trên thiết bị SEM, làm rõ mối tương quan giữa cấu trúc vi mô với sự hình thành và phát triển cường độ của các mẫu VSL. Kết quả nghiên cứu cho thấy: Bùn nạo vét có độ ẩm, giới hạn chảy, giới hạn dẻo lớn, thành phần hạt sét cao, do vậy khi hàm lượng xi măng dưới 5% thì hiệu quả về mặt cải thiện cường độ đất rất hạn chế; với hàm lượng xi măng từ 140 và 200 kg/m³ cường độ của đất được cải thiện đáng kể. Hiệu quả về mặt cải thiện cường độ của vật liệu VSL cũng hạn chế với những loại xi măng có hàm lượng CaO cao, do quá trình hình thành các sản phẩm hủy hóa xi măng, lượng CaO dư sẽ trở thành CaO tự do kém ổn định về thể tích ảnh hưởng đến sự phát triển về cường độ của đất. Trong khi đó, hiệu quả về mặt cải thiện cường độ sẽ tốt hơn với các loại xi măng có hàm lượng Al₂O₃, SO₃ lớn. Đồng thời kết quả nghiên cứu cũng làm rõ sự phát triển cường độ của vật liệu VSL là do sự hình thành cấu trúc vi mô từ quá trình thủy hóa xi măng sinh ra các hợp chất CSH, CAH, CaCO₃, Ca(OH)₂, CaSO₄.2H₂O, trong khi đó polymer có vai trò hấp thụ nước, tạo chất keo liên kết các hạt nhỏ hình thành các cỡ hạt khác nhau, góp phần tạo nên khung kết cấu đặc chắc của đất, được thể hiện trên các hình ảnh SEM với độ phóng đại lên đến 3000 lần.
(Hết)

Tài liệu tham khảo

[1] GS. TS Lâm Minh Triết (2010), “Nghiên cứu đề xuất công nghệ xử lý, tận dụng bùn thải và nước tách bùn từ các nhà máy cấp nước của TP Hồ Chí Minh”, Sở Khoa học và Công nghệ TPHCM, số CD11000067.

[2]. GS.TS Nguyễn Văn Phước (2015), “Nghiên cứu phương án tái sử dụng bùn thải từ hệ thống xử lý nước, nước thải và xỉ thải”, Sở Khoa học và Công nghệ tỉnh Bình Dương.

[3] Estabragh, A. R., Khatibi, M., Javadi, A. A. (2016). Effect of cement on treatment of a clay soil contami-nated with glycerol. Journal of Materials in Civil Engineering, 28(4).

[4] Phạm Tri Thuc, Phan Huy Dong (2019) Reusability of muds dredged from lakes in Hanoi City from its geotechnical engineering characteristics, CIGOS 2019, Innovation for Sustainable Infrastructure, Lecture Notes in Civil Engineering page 805-810, Springer Nature Singapore Pte Ltd. 2020.

[5] Phan Huy Dong (2017), Study on some physical and chemical properties of sludge samples dredged in Hanoi and propose solutions for recycling sludge into materials, Vietnam Construction Magazine, page 263-267.

[6] M.Kitazume and K.Hayano (2007), Strength properties and variance of cement-treated ground using the pneumatic flow mixing method, Soil Stabilisation Division, Department of Geotechnical and Structural Engineering, Port and Airport Research Institute, Japan.

[7] M.Kitazume (2016), The Pneumatic Flow Mixing Method, Tokyo Institute of Technology, Japan.

[8] Phan Huy Dong, Kimitoshi Hayano (2012), New solution to treat dredged sludge into grain-shaped backfill material used in construction, Geotechnical Journal Vol.3, page 60-68.

[9] ASTM D 698 (1998). Standard test method for laboratory compaction characteristics of soil using stan-dard effort (12,400 ft-lbf/ft3 (600 kN-m/m³). American Society for Testing and Materials, Americ.

[10] TCVN 9403:2012. Quy trình gia cố nền đất yếu - Phương pháp trụ đất xi măng. Bộ Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

[11] ASTM D 2166. Standard Test Method for Unconfined Compressive Strength of Cohesive Soil.

[12] TCVN 141:1998. Xi măng - phương pháp phần tích hóa học. Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường Việt Nam.

[13] Mengue, E., Mroueh, H., Lancelot, L., Eko, R. M. (2017). Physicochemical and consolidation properties of compacted lateritic soil treated with cement. Soils and Foundations, 57(1):60–79.

[14] Mousavi, S. E., Wong, L. S. (2016). Permeability characteristics of compacted and stabilized clay with cement, peat ash and silica sand. Civil Engineering Infrastructures Journal.

[15] Onitsuka, K., Modmoltin, C., Kouno, M., Negami, T. (2003). Effect of organic matter on lime and cement stabilized ariake clays. Doboku Gakkai Ronbunshu, 2003(729):1–13.

[16] Nontananandh, S., Thakon, Y., Sanupong, B. (2005). Scanning electron microscopic investigation of cement stabilized soil. National conference on civil engineering, Citeseer, 10:23–2.

ximang.vn (TH/ Viện KHCN Xây dựng)