Cơ bản về phân tích XRF (Phần 12)

Cuối cùng, phải chỉ ra những hạn chế trong phạm vi phân tích những nguyên tố nhẹ. Sự sạch sẽ trong gia công mẫu, sự nhất quán phương pháp và việc hạn chế sự nhiễm bẩn là những yêu cầu tiên quyết để phân tích chính xác các nguyên tố nhẹ như ôxy, carbon và boron. Nếu không thận trọng các kết quả có thể sai lệch bản chất vì bề mặt nhiễm bẩn trong nhiều trường hợp cho hàm lượng carbon cao hơn thực tế. Hơn nữa, nhiễm bẩn sẽ ngăn phổ tia X mềm từ những nguyên tố rất nhẹ thoát khỏi bề mặt mẫu, vì vậy chúng không đo được trong hệ thống phổ kế.

Khi tuân thủ nghiêm túc những qui luật này, XRF hiện nay hoàn toàn có khả năng đạt mức thành tựu về phân tích carbon trong sắt thép, xi măng và boron trong thuỷ tinh.

CÁC KÊNH CỐ ĐỊNH (FIXED CHANNELS):

Phân tích nguyên tố với hiệu suất cao được đảm bảo qua các kênh cố định, mỗi kênh phân tích một nguyên tố. Gần đây sự kết hợp hình học cách tử và tinh thể đã được phát triển để tối ưu về độ nhạy và các mức phông phổ nhằm đạt tới khả năng phát hiện tốt nhất. Các loại detector gần đây đạt được độ tuyến tính cao cho phép thoả mãn độ chính xác rất cao đối với các nguyên tố chính yếu.

Các monochromator là các hệ thống cố định gồm 3 thành phần thoả mãn định luật Bragg (n=2dSin) chúng gồm một tinh thể, một detector và một hệ thống hội tụ hoặc chuẩn trực.

Người ta có thể phân làm hai loại:

1. Monochromator được trang bị với các tinh thể hội tụ (Dạng cong) các tinh thể tự nhiên như LiF, ADP hoặc PET cho phép sử dụng hệ thống hội tụ tinh thể cong có độ phân giải và độ chính xác cao. Các tinh thể tự nhiên này đảm bảo kết quả phân tích hoàn hảo với các nguyên tố từ số nguyên tử 12 (Mg) trở lên.

Các tinh thể được dùng trong các thiết bị ARL của Thermo là loại cong hội tụ tuyệt đối và được định hướng theo cách tử sơ cấp hẹp vì vậy đảm bảo được độ phân giải phân tích rất tốt. Việc lựa chọn tinh thể là tạo sự phù hợp về khả năng phản xạ đối với bước sóng nguyên tố được phân tích.

Các loại khác nhau của các detector nạp khí hoặc ống đếm scintilation đều được dùng phù hợp với hiệu suất phép đo cho bước sóng của nguyên tố phân tích.

Các monochromator dùng các tinh thể đa lớp và các detector nạp khí hàn kín đều có sẵn để phân tích Na và Mg.

2. Các monochromator được trang bị các tinh thể phẳng (Đa lớp) Các tinh thể đa lớp đều phản xạ hiệu xuất rất cao với tia X mềm và cho kết quả phân tích rất tốt với các nguyên tố nhẹ từ boron tới Mg. Đặc tính vật lý của tinh thể đa lớp thích hợp để sử dụng vào các tinh thể phẳng cùng với các ống chuẩn trực Soller và các detector nạp khí ga (Ar/CH ) có cửa sổ siêu 4 mỏng trong suốt với phổ tia X mềm.

CÁC KÊNH DỊCH CHUYỂN (GONIOMATER):

Goniometer là một hệ thống tự động hoàn toàn, không bánh răng, bộ vi xử lý điều khiển tinh thể, các ống chuẩn trực, các detector theo sự sắp xếp thoả mãn định luật Bragg (n=2dSin) và các nhu cầu áp dụng khác. Goniometer gồm hai loại XRF và XRD.

- XRF thiết bị có thể trang bị với Goniometer vạn năng F45 hoặc với Smart gonio™ (Tạm dịch là Gonio tinh xảo) Goniometer F45 có thể được lắp tới 9 tinh thể, 1 hoặc 2 detector và có thể tới 4 ống chuẩn trực.

Smart gonio™  thích hợp với 3 tinh thể, 2 detector.

- XRD - Nhiễu xạ kế: Phân tích XRF xác định thành phần nguyên tố có trong mẫu nhưng thành phần khoáng thì chỉ có thể phân tích được bằng XRD. XRF chỉ có thể đo được tổng hàm lượng Ca trong mẫu trong khi XRD có thể cho thông tin về CaO, CaCO và Ca(OH) . Thông thường, thiết bị 3 2 XRD cần để xác định số liệu cấu trúc định lượng và định tính.

Ngày nay các thiết bị ARL thường tổ hợp cả phân tích XRF và XRD trong chúng.