Thông tin chuyên ngành Xi măng Việt Nam

>> Vật liệu phủ Liti Silicat bảo vệ bề mặt bê tông xi măng (P1)

4. Kết quả và thảo luận

4.1. Kết quả phân tích thành phần vật liệu phủ (phổ XRD, phổ FTIR)

Hình 5-trái cho thấy phổ XRD của mẫu bột thủy tinh liti silicát với biểu hiện không có pick nổi bật đồng thời khoảng chân pick mở rộng, biểu thị cho trạng thái vô định hình của pha thủy tinh. Thủy tinh nóng chảy hoàn toàn sau quá trình nối được nguội nhanh nên ngăn cản quá trình kết tinh tinh thể trong bán thành phẩm frite. Thực tế những hạt frit thu được có màu sáng trong rất bắt mắt (Hình 3).
Do đặc điểm vô định hình này nên cần bổ sung chụp phổ phân tích FTIR của mẫu dung dịch liti silicát dạng lỏng và mẫu sấy khô trong khoảng bước sóng 4000 - 400 cm^-1 để xem xét các liên kết đặc trưng. Trên hình 5-phải có thể kể đến: ở dãy bước sóng mở rộng từ 3650 - 3150 cm^-1 là biểu hiện liên kết H-O-H và O-H tự do, cùng với đó ở bước sóng khoảng 1647 và 1421 cm^-1; khoảng bước sóng 1029 cm^-1 biểu hiện liên kết Si-O-Li; còn liên kết SiO-Si xuất hiện ở khoảng bước sóng 457 cm^-1. Từ kết quả phân tích FTIR, có thể nhận định rằng dung dịch liti silicát sau quá trình tổng hợp có xuất hiện các píc đặc trưng như Si-O-Li, Si-O-Si, H-O-H. Với mẫu dung dịch sau khi sấy khô, píc trong khoảng bước sóng trên 3000 cm^-1 bị thu hẹp lại so với mẫu trước khi sấy, có thể được giải thích là do quá trình sấy làm bay hơi nước trong dung dịch làm cho liên kết O-H tự do bị mất dần đi. Pick đặc trưng liên kết Si-O-Li của liti silicát sau sấy xuất hiện rõ nét hơn so với mẫu dung dịch.

4.2. Kết quả sử dụng chất chỉ thị đánh giá phản ứng giữa liti silicát và Ca(OH)₂
Hình 6 trình bày quá trình thí nghiệm theo dõi quá trình phản ứng của dung dịch phủ với nước vôi trong. Ở bước 1, có thể thấy trước khi hòa trộn dung dịch liti silicát với Ca(OH)₂ thì dung dịch Ca(OH)₂ là chất lỏng không màu, trong suốt. Nhưng sau khi cho trộn lẫn hai dung dịch thì trong becher bị đục lại, qua quan sát thấy có xuất hiện kết tủa trắng trong cốc. Kết tủa trắng này sau một thời gian thì bị lắng xuống đáy Becher. Chúng tôi cũng lưu ý qui trình thí nghiệm Becher được bịt kín bằng lớp màng nhựa thực phẩm nhằm ngăn chặn khả năng phản ứng cacbonat hóa với không khí của dung dịch Ca(OH)₂. Để làm rõ hơn khả năng phản ứng, ở bước 2 tiếp tục cho thêm nước vôi trong vào Becher và lần lượt nhỏ hai giọt phenolphatelin vào mỗi Becher. Có thể thấy màu hồng đặc trưng của phenolphatelin khi gặp môi trường kiềm. Tuy nhiên độ đậm nhạt khác nhau, trong đó màu phenolphatelin nhạt hơn với becher chứa hỗn hợp nước vôi và liti silicát. Theo dõi tiếp tục sau đó 30 phút và 3 ngày kết quả càng cho thấy sự khác biệt rõ ràng về màu sắc của phenolphatelin. Có thể giải thích là do quá trình phản ứng với liti silicát tạo kết tủa đã làm cho tính kiềm giảm dẫn đến phenolphatelin nhạt màu so với trường hợp chỉ dung dịch Ca(OH)₂ ở Becher bên cạnh.

4.3. Kết quả đo độ cứng bề mặt
Hình 7 cho thấy biểu đồ độ cứng bề mặt của mẫu vữa bê tông sau thời gian phủ và bảo dưỡng ở 2 và 3 tuần. Độ cứng bề mặt ở các vùng mẫu được đánh giá theo thang đo HRB với cùng tải trọng lực đo. Có thể dễ dàng nhận thấy độ cứng của vùng bê tông không phủ ở mốc 14, 21 ngày đều thấp hơn so với vùng đã qua phủ dung dịch liti silicát. Cụ thể sau 14 ngày, độ cứng vùng không phủ đạt giá trị HRB 59,8±0,9 so với vùng phủ liti silicát đạt HRB 64,8±1,5 và với mẫu sau 21 ngày, độ cứng vùng có phủ liti silicát cao hơn so với vùng không phủ khoảng 10 đơn vị lần lượt đạt HRB 75,9±1,6 và HRB 66,8±1. Qua đó có thể thấy, mẫu được phủ cứng bề mặt bằng chất phủ liti silicát đã cải thiện độ cứng so với mẫu bê-tông cùng loại không được xử lý. Theo thời gian thì độ cứng bề mặt càng tăng điều này cũng đồng nghĩa với quá trình phản ứng tạo khoáng tăng độ đặc chắc cũng như độ cứng bề mặt nói chung.

4.4. Kết quả đo tính kháng nước bề mặt
Thí nghiệm đánh giá khả năng kháng nước được tiến hành đơn giản và có tính phi tiêu chuẩn như sau đối với mẫu đã qua 14 ngày bảo dưỡng sau phủ. Hình 8 thể hiện hình ảnh giọt nước trên bề mặt mẫu sau khi nhỏ lên bề mặt mẫu vữa bêtông không phủ và có phủ liti silicát. Có thể thấy sau khi nhỏ giọt nước lên bề mặt mẫu bê tông, ở vùng không phủ giọt nước vừa nhỏ lên bề mặt đã bị lan ra mở rộng đường kính và sau đó nhanh chóng thẩm thấu vào đế bên dưới. Ngược lại, đối với bề mặt mẫu bê tông ở vùng phủ liti silicát, giọt nước sau khi nhỏ lên bề mặt có hình dạng bán cầu. Các ảnh chụp tiếp theo tiếp tục quan sát giọt nước trên bề mặt mẫu ở các mốc ứng với thời gian 5 - 15 - 25 - 35 - 65 - 85 - 115 phút để yên mẫu ở nơi tránh các tác nhân gây ảnh hưởng đến quá trình thấm nhanh của giọt nước như không khí đối lưu do gió, quạt. Rõ ràng có hiện tượng mở rộng dần dần bán kính giọt nước và sau 85 và 115 phút thì giọt nước gần như bị thấm hút hết vào đế bê tông.

Qua đó, cũng phần nào nhận thấy đối với vùng được phủ chất liti silicát thì khả năng kháng nước của bề mặt tốt hơn so với vùng không được phủ thông qua thời gian thấm của giọt nước được kéo dài hơn. Nguyên nhân do bản chất quá trình phủ thủy tinh tạo lớp màng phẳng và che lấp các lỗ rỗng cũng như khuyết tật bề mặt giống như lớp gương trên bề mặt bê tông.

4.5. Kết quả chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt phủ (ảnh SEM)
Lần lượt trên Hình 9,10 có thể thấy bề mặt của vùng mẫu chưa qua phủ có khoáng C-S-H dạng thanh xếp đan xen vào nhau nhưng mật độ hình thành khoáng C-S-H cũng như sự sắp xếp giữa các thanh C-S-H vẫn chưa đặc khít, dẫn đến có thể thấy vẫn còn tồn tại nhiều lỗ xốp trong vi cấu trúc. Đối với bề mặt phủ liti silicát, bề mặt phủ có màu sẫm, liên tục hơn có thể do hiệu ứng gương của lớp phủ thủy tinh. Có thể thấy rõ hơn hình dạng khoáng CS-H trên bề mặt mẫu sau phủ, quan sát ảnh SEM bề mặt mẫu ở độ phóng đại lớn hơn, cụ thể ở độ phóng đại x60.000 và x30.000 ở mốc thời gian 14 ngày. Bên cạnh đó, dự đoán sự có mặt của khoáng Ca(OH)₂ trên nền bê tông với hình dạng tấm lục giác. Ở độ phóng đại x30.000, có thể thấy chất phủ tăng cứng tạo liên kết với bề mặt mẫu tạo nên cấu trúc dày đặc hơn giúp làm giảm và lấp kín lỗ xốp có trên bề mặt.

5. Kết luận

Như vậy, có thể rút ra một số kết luận sau:

- Phân tích vật liệu phủ thông qua phổ XRD và FTIR cho thấy chủ yếu pha thủy tinh ở trạng thái vô định hình, đồng thời có các liên kết Si-O-Li, Si-O-Si, H-O-H đặc trưng của Li₂O.SiO₂ trong dung dịch liti silicát tổng hợp;

- Khi trộn dung dịch Ca(OH)₂ với dung dịch liti silicát cho thấy xuất hiện kết tủa trắng và chuyển màu nhạt dẫn của phenolphatelin theo thời gian;

- Độ cứng của mẫu bê tông sau phủ liti silicát tăng so với mẫu không phủ ở mốc thời gian 14 và 21 ngày. Điều đó cho thấy chất phủ giúp cải thiện độ cứng bề mặt bê tông xi măng và có xu hướng tăng dần theo thời gian bảo dưỡng;

- Giọt nước nhỏ trên bề mặt của mẫu cao hơn so với mẫu không được phủ chất tăng cứng cho thấy thời gian thẩm thấu nước kéo dài hay khả năng kháng nước của mẫu bê tông sau khi qua xử lý bằng dung dịch liti silicát;

- Ảnh chụp SEM cấu trúc bề mặt mẫu không phủ và có phủ liti silicát cho thấy sự khác biệt khá rõ, bề mặt mẫu trở nên dày đặc hơn so với mẫu không phủ. Lớp phủ liên kết với bề mặt bê tông hình thành nên nền liên tục với sự có mặt của khoáng C-S-H giúp che lấp và giảm các lỗ xốp hình thành trong cấu trúc qua đó cải thiện độ cứng và giúp tăng khả năng kháng nước, nhờ đó có tác dụng kháng ăn mòn cho vật liệu bê tông xi măng nói chung.

Tài liệu tham khảo

1. Nguyễn Tấn Quí và Nguyễn Thế Tuệ (2003), Giáo trình công nghệ bê-tông xi-măng (tái bản lần 2), NXB Giáo dục.

2. X. Pan, Z. Shi, C. Shi, T.-C. Ling, and N. Li (2017), “A review on concrete surface treatment Part I: Types and mechanisms”, Construction and Building Materials, vol. 132, pp. 578–590.

3. CEMKRETE (2018), “The world of cemkrete engineered polymer product”, Trình bày tại hội thảo The Lastest development in Asian - the application in Vietnam and beyond, Ramana Hotel, Ho Chi Minh City, Viet Nam.

4. J. Kim and R. Kitagaki (2016), “The chemical changes of cement paste with silicate-based surface penetrants”, Proceeding of the 7th international conference of Asian Concrete Federation, Ha Noi, Viet Nam.

5. Y. Kato and N. Someya (2014), “Effect of silicatebased surface penetrant on concrete durability”, in Concrete Solutions, London: Taylor & Francis Group, pp. 393–397.

6. H. Hazehara, M. Soeda, and S. Hashimoto (2015), “Fundamental study on characteristics of silicate based surface penetrants and effects of improvement on concrete structures”, in Life-Cycle of Structural Systems, London: Taylor & Francis Group, p. 971.

7. K. Takewada (2012), “Toward Establishing Recommendations for Silicate-based Surface Impregnation Method for Concrete Structures”, Concrete Journal, vol. 50, no. 10, pp. 889–895.

8. L. P. John and S. J. van D. Jannie (2014), Alkali Activated Materials. Pringer Dordrecht Heidelberg New York London.

9. DECO CRETE (2017), “Chất tăng cứng DECOsil”, http://decocrete.eu/vn/product-list/decosil-vn/, 11-Jul.

10. D. E. Clark, C. Suchicital, D. Viehland, G. R. Pickrell, and G.-Q. Lu (2007), Crystallization of Lithium Disilicate Glass Using Variable Frequency Microwave Processing. Blacksburg, Virginia: Morsi Mohamed Mahmoud.

11. M. A. Matveev and V. V. Velya (1960), “A study of the hydration of simple lithium glasses and their solubility in the hydrated state”, Glass and Ceramics, vol. 17, no. 3, pp. 130–132, 1960.