Thông tin chuyên ngành Xi măng Việt Nam

Công nghệ sản xuất

Cơ bản về phân tích XRF (Phần 8)

26/02/2014 3:08:04 PM

Phân tích XRF là ứng dụng được sử dụng rất rộng rãi trên thế giới để phân tích thành phần nguyên tố của vật liệu mà không phụ thuộc vào liên kết hoá học của chúng. Bài viết này chúng tôi sẽ giới thiệu tới bạn đọc những vấn đề cơ bản nhất về phân tích XRF.

>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 1)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 2)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 3)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 4)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 5)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 6)

>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 7)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 9)

>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 10)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 11)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 12)

 

CÁC ĐẶC TÍNH CỦA ỐNG ĐẾM (CHARACTERISTICS):

 

1. Độ phân giải (Resolution):

Độ phân giải R là hệ số đánh giá sơ bộ chất lượng detector và xác định khả năng phân biệt các vạch phổ tia X cận kề nhau. Nó thường được xác định bằng độ rộng xung ở một nửa biên độ cực đại W và độ rộng xung cực đại V.
 
R = 100 x W/V
 

Theo cách gọi khác:
                                    W:                    Ngưỡng
                                    V:                     Cửa sổ
                                    Đườngcong:  Energy profile

 

2. Độ ổn định (Stability):

Độ ổn định của detector phụ thuộc vào độ sạch của dây anode, độ tinh khiết và lưu lượng ổn định của hỗn hợp khí cấp vào.  Nếu khí vào không đủ tinh khiết hoặc các hạt nhỏ tụ lại trên dây anode chúng có thể làm lệch điện trường tại đó (thay đổi đường kính hiệu dụng của dây anode). Điều này làm thay đổi hệ số khuếch đại dẫn đến kết quả nhận được không ổn định.

3. Thời gian chết (Dead time):

Thời gian chết là một trở ngại rất lớn trong thực tiễn trắc phổ tia X. Thời gian chết có thể được xác định là thời gian rất ngắn mà ở đó sau khi photon đã bắt đầu ion hóa, nhưng tiếp theo không sự kiện nào diễn ra trong detector. Như chúng ta đã biết ở phần trước photon tia X tới tạo ra hàng loạt cặp điện tử - ion và sau đó chúng đều được khuếch đại trong quá trình "thác".

Khoảng thời gian từ lúc photon đi vào đến khi tạo ra thác có thể là 10-7 giây. Các điện tử dịch chuyển nhanh về anode, trong khi các ion (nặng hơn) chuyển động chậm về vỏ kim loại của detector. Điều này dẫn đến ion dương bao quanh dây anode ngăn căn quá trình tạo thêm "thác" cho đến khi sự ngăn cản mất đi. Vì vậy, detector coi như chết trong giai đoạn không hoạt động này và điều này có nghĩa là các photon đi vào detector trong thời gian chết thì không được đếm. Ở tốc độ đếm cao (dòng photon lớn), tổn thất về số đếm trong thời gian chết cũng lớn tương đương.

Các phổ kế hiện đại nhất hiệu chỉnh đúng lượng mất này. Thời gian chết có thể ước tính được qua các tốc độ đếm photon khác nhau. Do tín hiệu đầu ra tỷ lệ thuận với số photon nên mỗi sai lệch tuyến tính đều cho biết định lượng thời gian chết.

4. Đỉnh rò (Escape peaks):

Các đỉnh rò có ý nghĩa quan trọng trong một vùng phổ hạn chế và chúng được tạo ra do tương tác của chùm tia X có năng lượng lớn hơn ngưỡng hấp thụ của khí trong detector. Lấy ví dụ (1), nếu ống đếm chứa khí Ar, một số photon (có năng lượng E từ nguyên tố cho trước) có thể gây ra mức ArKα và mất đi một phần năng lượng. Vì vậy, phân bố biên độ xung không chỉ gồm biên độ từ những photon ban đầu (có năng lượng E) mà còn các xung phụ thêm có biên độ tương ứng với chênh lệch năng lượng.
 
E = E (ArKα)
 
Ví dụ (2): Một mẫu có tia phát xạ FeKα ở năng lượng 6,4keV. Khi chùm tia X đi vào detector, sillicon trong detector bị kích thích và tia X sillicon (Năng lượng 1,74keV) có thể "dò" (Escape), ở đây xuất hiện một đỉnh ở 4,66keV (Nghĩa là 6,4keV -1,74keV = 4,66keV).

Các đỉnh rò không phải là vấn đề nghiêm trọng nếu chúng không gây ra hiện tượng đè lên các vạch khác từ mẫu. Trong một số trường hợp ngưỡng của bộ PHD được ấn định như thế nào đó để các đỉnh rò bị loại bỏ. Nhưng đây không phải là giải pháp tốt vì cường độ của đỉnh rò cũng được tạo ra từ các photon của cùng vạch phổ.

 

CÁC ỐNG ĐẾM "NHẤP NHÁY" (SCINTILLATION COUNTERS):

 

Ống đếm "nhấp nháy" làm việc theo nguyên lý khác biệt hoàn toàn với ống đếm nạp khí. Chúng gồm một tinh thể "nhấp nháy" (tinh thể Nal được pha thêm Tl+) và bộ nhân quang (Photomultiplier) gồm một loạt các điện cực dương được gọi là Dynode. Toàn bộ được hàn kín để tránh nhiễm ẩm (do tinh thể Nal rất dễ nhiễm ẩm). Khi một photon X-ray qua cửa sổ Bery đi vào detector, nó va chạm với tinh thể Nal và chuyển thành photon thấy được (trong trường hợp này là màu xanh). Khi photon "xanh" này chạm vào photon cathode nó giải phóng điện tử quang (Photoelectron).

 

Các điện tử quang này sẽ bị hút vào các dynode (có điện áp tăng dần đến 2.000V). Trong quá trình này, các điện tử quang liên tục được gia tốc qua các dynode và tạo ra lượng điện tử quang lớn hơn. Quá trình nhân quang này được tiếp diễn cho đến dynode cuối cùng và cho hệ số khuếch đại 105 - 106 tùy thuộc vào số dynode và cao áp đặt vào ống.

 

Các hiện tượng "đỉnh rò" và thời gian chết cũng được thấy trong các detector "nhấp nháy". Đỉnh rò có thể xuất hiện khi photon tia X tạo ra bức xạ vạch K và L của Iot trong chất lân quang (chất nhấp nháy). Thời gian chết của các ống "nhấp nháy" cũng dài hơn một chút so với ống đếm (khí) tỷ lệ.

 

BỘ PHÂN BIỆT ĐỘ CAO XUNG (PULSE HEIGHT DISCRIMINATOR PHD):

 

Các detector nạp khí và ống đếm nhấp nháy được dùng trong XRF đều là các ống đếm tỷ lệ, nghĩa là năng lượng của photon tia X đi tới quyết định độ lớn xung được detector tạo ra. Nói cách khác, khi một photon X-ray đi vào detector, nó sẽ tạo ra một xung điện áp tỷ lệ với năng lượng của photon. Tín hiệu này được khuếch đại qua bộ lọc tiền khuếch dại trước khi được xử lý bằng mạch điện tử (XMI). Một bộ PHD dùng tính chất tỷ lệ để loại trừ những xung không mong muốn (nhiễu xạ hoặc các vạch nhiễu khác bậc).

 

Bằng cách chỉnh định hai giá trị ngưỡng thích hợp (E1-E2) hệ thống có thể loại trừ các xung không muốn có (Xung B) và chỉ lấy số điểm cho xung cần đo (xung A- trong ví dụ) xem hình C.19. Còn khi cần xung B, cửa sổ sẽ được điều chỉnh để chỉ tiếp nhận biên độ (E2-E3). Mạch XMI sẽ tính toán tốc độ đếm N/t được ấn định bằng số xung/giây (cps) (số xung N xuất hiện trong cửa sổ trong thời gian phân tích t. Giá trị này sau đó được chuyển sang máy tính để xác định nồng độ tương ứng).

 

ximang.vn * (Nguồn: Tạp chí Thông tin KHCN-Vicem)

 

TIN MỚI

ĐỌC NHIỀU NHẤT

banner vicem 2023
banner mapei2
bannergiavlxd
faq

Bảng giá :

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Insee

1.000đ/tấn

1.800

Starcemt

1.000đ/tấn

1.760

Chifon

1.000đ/tấn

1.530

Hoàng Thạch

1.000đ/tấn

1.490

Bút Sơn

1.000đ/tấn

1.450

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Insee đa dụng

1.000đ/tấn

1.830

Kiên Giang

1.000đ/tấn

1.670

Vicem Hà Tiên

1.000đ/tấn

1.650

Tây Đô

1.000đ/tấn

1.553

Hà Tiên - Kiên Giang

1.000đ/tấn

1.440

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Xem bảng giá chi tiết hơn

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Hòa Phát

đồng/kg

18.940

Việt Ý

đồng/kg

18.890

Việt Đức

đồng/kg

18.880

Kyoei

đồng/kg

18.880

Việt Nhật

đồng/kg

18.820

Thái Nguyên

đồng/kg

19.390

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Hòa Phát

đồng/kg

19.040

Việt Ý

đồng/kg

18.990

Việt Đức

đồng/kg

19.180

Kyoei

đồng/kg

19.080

Việt Nhật

đồng/kg

18.920

Thái Nguyên

đồng/kg

19.540

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Hòa Phát

đồng/kg

18.890

Việt Ý

đồng/kg

18.840

Việt Đức

đồng/kg

18.830

Kyoei

đồng/kg

18.830

Việt Nhật

đồng/kg

18.770

Thái Nguyên

đồng/kg

19.340

Xem bảng giá chi tiết hơn

Vicem hướng tới công nghệ mới ngành Xi măng

Xem các video khác

Thăm dò ý kiến

Theo bạn, yếu tố nào thúc đẩy tiêu thụ VLXD hiện nay?