Thông tin chuyên ngành Xi măng Việt Nam

>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 1)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 2)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 3)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 4)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 5)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 7)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 8)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 9)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 10)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 11)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 12)

ĐỘ ỔN ĐỊNH (STABILITY):

Độ ổn định của tinh thể còn là một yếu tố quan trọng đối với độ tin cậy và phép đo độ tái lập. Các tinh thể có thể bị biến đổi do thăng giáng nhiệt độ, chúng có thể chịu tác động xấu do bức xạ và có thể cả ô nhiễm hóa chất trong phổ kế. Vì vậy phải thận trọng để duy trì tinh thể ở nhiệt độ ổn định và tránh những tác nhân gây hại.

(*) Độ phân giải: Là khoảng cách bước sóng nhỏ nhất mà ở đó có thể phân biệt được năng lượng.

Có một số tinh thể rất nhạy cảm với sự thay đổi nhiệt độ. Thực tế khi nhiệt độ thay đổi, các mặt phẳng tinh thể bị giãn nở nhiệt dẫn đến khoảng cách 2d sai khác đi đôi chút. Điều này hiển nhiên làm sai lệch góc Bragg với bước sóng đã cho, do đó người ta không thể đo được ở vị trí đỉnh nữa. PET là một trong những tinh thể nhạy cảm nhất về nhiệt độ, đặc biệt là ở những góc Bragg cao hơn. Các phổ kế ARL đều được trang bị các mạch ổn định nhiệt duy trì nhiệt độ phổ kế trong khoảng ± 0.5^oC. Ngoài ra các tinh thể cũng được giữ ở nhiệt độ không đổi bằng một hệ thống điều nhiệt tại chỗ. Do đó sự xê dịch do nhiệt được hạn chế tới mức lớn nhất.

CÁC TINH THỂ PHẲNG VÀ CONG (FLAT AND CURVED):

Hầu hết các luận thuyết cho đến nay đều có giá trị đối với cả các tinh thể phẳng và cong. Chúng ta đã sớm thấy rằng các tinh thể cong được dùng ở các thiết bị kênh cố định, ngược lại các tinh thể phẳng được dùng trong các thiết bị kênh tuần tự. Có nhiều giải pháp khác từ đó tinh thể có được độ cong để nhận được chùm hội tụ hoàn hảo hoặc bán hoàn hảo hướng về detector. Trong các mẫu hình thông dụng nhất, mẫu hình Johann và Johanson đều được sử dụng trong phổ kế của ARL.

Cả hai phương pháp Johann và Johanson đều dùng các tinh thể cong hình trụ. Khi cả cách tử sơ cấp lẫn bề mặt tinh thể cong và cách tử thứ cấp cùng nằm trên một đường trìn gọi là vòng tròn Rowland thì người ta nhận được chùm nhiễu xạ được hội tụ tại cách tử thứ cấp. (Xem hình C.10) Bán kính vòng tròn Rowland là một hàm của góc Bragg vì vậy kích thước của vòng tròn đó thay đổi mỗi khi chúng ta đo với một góc Bragg khác.

Trong mẫu hình Johanson, người ta uốn cong tinh thể theo bán kính 2R sau đó đánh bóng bề mặt theo bán kính R để nhận được hội tụ chính xác còn trong mẫu hình Johann tinh thể được uốn theo bán kính 2R nhưng chỉ đánh bóng theo bán kính 2R để có hội tụ bán phần. Nguyên nhân về sự khác nhau này là tinh thể không thể uốn được theo bán kính cong nhỏ hơn. Vì vậy trước tiên người ta uốn cong đến 2 lần bán kính cần có, rồi sau đó gia công theo bán kính cần nhận được.

Các tinh thể thông dụng nhất trong các phổ kế là mẫu hình Johanson cong 4” và 6” cùng với mẫu hình Johann cong 11”. Giải thích ưu nhược điểm của các mẫu hình không thuộc phạm vi của tài liệu này.

NHIỄU XẠ BẬC CAO (HIGHER ORDERS OF DIFFRACTION):

Từ định luật Bragg có thể thấy rằng nhiễu xạ bậc cao hơn từ các nguyên tố nặng có thể đè lên vạch nhiễu xạ bậc nhất của các nguyên tố nhẹ hơn. Ví dụ vạch bậc nhất PKα (6.16A0) vạch bậc hai CaKβ (3.09A0) và vạch bậc ba GdLα (2.05A0) sẽ đều được nhiễu xạ ở gần cùng một góc nhiễu xạ khi dùng cùng một loại tinh thể (Do toàn bộ các vạch đó đều thoả mãn định luật Bragg ở cùng một góc θ). Do đó sự chồng của các bậc nhiễu xạ khác nhau có thể dẫn đến phổ chồng không muốn có nào đó. Tuy nhiên, như chúng ta sẽ thấy ở phần sau, đa số các phổ kế hiện đại đều được trang bị các bộ phân biệt độ cao xung (PHD), chúng chỉ lấy kết quả phân tích các xung có biên độ trên ngưỡng và nằm trong cửa sổ đã chọn. Vì vậy người ta có thể chỉnh định chính xác các tham số PHD để giảm thiểu ảnh hưởng của các vạch bậc cao.

TÓM LƯỢC:

Chúng ta sẽ tổng kết phần này bằng cách tóm tắt các điểm chính sau:

1) Phổ kế tia X phân giải bước sóng dùng các tinh thể tự nhiên và đa lớp để phân giải phổ huỳnh quang đa sắc thành các bước sóng đơn sắc.

2) Các tinh thể phẳng kết hợp với các ống chuẩn trực trong các phổ kế tuần tự (Kênh đơn) có kèm theo cơ cấu quét (Goniometer/giác kế). Tinh thể và detector gắn liền nhau bằng quan hệ 2θ. Goniometer của ARL có một cơ cấu không bánh răng để định vị và tái định vị chính xác tinh thể với detector. Dải quét rộng và linh hoạt của goniometer cho phép các thiết bị tuần tự khả dụng hơn trong công tác khảo sát thăm dò (Định lượng và bán định lượng)

3) Các tinh thể cong (Loại Johann và Johanson) kết hợp với các cách tử được dùng trong các thiết bị đồng thời (Đa kênh). Các kênh (Monochromator) này có thể được thiết kế trước cho từng nguyên tố đã chọn. Hội tụ quang học tia X (Độ phân giải tốt và cường độ cao) được áp dụng cùng với tốc độ và độ ổn định của các thiết bị này tạo ra các công cụ lý tưởng cho kiểm soát sản xuất và các ứng dụng kiểm soát chất lượng.

4) Cả hai loại tinh thể phẳng và cong đều nhiễu xạ chùm tia X theo đúng định luật Bragg với bước sóng và góc θ duy nhất tại mặt phẳng tinh thể đã cho.

5) Các loại tinh thể khác nhau được dùng cho các miền phổ khác nhau tuỳ thuộc vào khoảng cách 2d, khả năng phân giải, khả năng phản xạ và độ ổn định của chúng.

6) Độ phân giải của phổ kế là khả năng phân biệt hai vạch phổ của bước sóng gần nhau hoặc các vạch sát nhau. Trong phổ kế phân giải bước sóng (WDX) độ phân giải là hiệu quả phối hợp (Tích hợp) của góc phân kỳ nhận được qua các ống chuẩn trực (Các cách tử), “Đường cong rung” (Độ rộng Profile nhiễu xạ) của tinh thể và một khả năng ít hơn là độ phân giải của detector. Do đó tổ hợp của tinh thể và ống chuẩn trực thay đổi theo từng miền phổ. Ngược lại với các phổ kế (WDX), độ phân giải trong các phổ kế phân giải năng lượng (EDX) phụ thuộc rất nhiều vào độ phân giải năng lượng của detetor.