Thông tin chuyên ngành Xi măng Việt Nam

Công nghệ sản xuất

Cơ bản về phân tích XRF (Phần 3)

07/01/2014 4:53:04 PM

Phân tích XRF là ứng dụng được sử dụng rất rộng rãi trên thế giới để phân tích thành phần nguyên tố của vật liệu mà không phụ thuộc vào liên kết hoá học của chúng. Bài viết này chúng tôi sẽ giới thiệu tới bạn đọc những vấn đề cơ bản nhất về phân tích XRF.

>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 1)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 2)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 4)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 5)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 6)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 7)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 8)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 9)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 10)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 11)
>> Cơ bản về phân tích XRF (Phần 12)

 
TRANG THIẾT BỊ:

Trong phân tích huỳnh quang tia X về cơ bản người ta chia thành 2 loại thiết bị:

- Phổ kế phân giải bước sóng (WDX).

- Phổ kế phân giải năng lượng (EDX).

Cả WDX và EDX đều dùng nguồn tia X để kích thích mẫu. Trên thực tế, chúng khác nhau về cách đo bức xạ tia X được phát ra từ mẫu. Trong phân tích WDX, phổ huỳnh quang được phân giải thành các bước sóng riêng biệt bằng dụng cụ phân giải (Chẳng hạn như tinh thể) và sau đó chúng được phát hiện qua ống đếm tỷ lệ hoặc Scintillation (ống đếm nhấp nháy). Trong phân tích EDX, người ta đo trực tiếp phổ huỳnh quang bằng detector chất rắn (Chẳng hạn như Si, Li) hoặc HPGE rồi chuyển đến bộ phân tích đa kênh để nhận được thông tin trên thang đo năng lượng. Năng lượng và bước sóng của photon có quan hệ như sau:
 

Chi tiết hơn về hệ thống EDX sẽ được đề cập ở phần riêng. Các bộ phận chính của phổ kế WDX có thể xem trên hình C.9. Chúng gồm có ống tia X, các ống chuẩn trực sơ cấp, các tinh thể, các ống chuẩn trực thứ cấp và các detector. Các bộ phận kèm theo gồm các bộ lọc chùm sơ cấp, màn chắn (Điều chỉnh khẩu độ) và các bộ lọc suy giảm.

ỐNG TIA X (X - RAY TUBE):

Hai loại ống tia X thường được nói đến trong những năm gần đây là ống tia X có cửa sổ ở đầu và ống tia X có cửa sổ trên thân. Ngày nay tất cả các hãng chế tạo đều cho ra các thiết bị dùng ống tia X có cửa sổ ở đầu ống, loại này cho thấy nó linh hoạt hơn và thực hiện tốt hơn trong toàn dải các nguyên tố, Vì vậy sự khác biệt về tính năng và cấu tạo không cần đặt thành vấn đề ở đây.

Sợi đốt và Anode được đặt trong ống kim loại được hàn kín và có độ chân không cao. Sợi đốt được gia nhiệt bằng dây điện trở để sau đó tạo ra các electron bằng phát xạ nhiệt điện tử. Các electron này bị hút và được gia tốc về phía anode (Bia) dưới tác động của điện trường tạo ra từ cao áp (10 ÷ 70KV) giữa anode và cathode. Khi các electron có vận tốc cao này va chạm với vật liệu làm anode chúng tạo ra chùm tia X sơ cấp. Trong quá trình va chạm, phần lớn động năng của các điện tử được chuyển thành nhiệt, do đó anode cần được làm nguội hiệu quả. Chỉ một phần nhỏ (0.2 ÷ 0.5% tùy thuộc loại anode) của năng lượng electron được dùng để chuyển thành tia X.
 
 
Bức xạ tia X gồm phổ liên tục hoặc bức xạ trắng đặc trưng cho các vạch tia X của vật liệu anode (K, L...) và các vạch đặc trưng từ các nguyên tố lẫn vào nó. Vì vậy như ta thấy trên hình  minh họa, phổ sơ cấp từ ống tia X thường gồm các vạch đặc trưng cường độ mạnh từ vật liệu anode (Chẳng hạn như Rh) nằm trên đường bao rộng của phổ liên tục.

PHỔ LIÊN TỤC (CONTINUUM)

Va chạm của các electron trên anode là không chọn lọc và tạo ra một dải rộng năng lượng chuyển đổi trong đó có phổ liên tục của tia X. Nói cách khác, quá trình hãm các electron tạo ra các vạch bức xạ của phổ liên tục.

Phổ liên tục này có giới hạn bước sóng ngắn chỉ phụ thuộc điện áp đặt vào anode mà không phụ thuộc vào vật liệu anode. Tuy nhiên, cường độ của phổ liên tục lại tăng theo số nguyên tử của vật liệu anode.

Trên hình C.8 minh họa cường độ phổ liên tục ở 3 điện áp khác nhau trên cùng vật liệu làm anode. Cần lưu ý rằng cường độ phổ liên tục tăng theo điện áp và giới hạn bước sóng cực tiểu dịch chuyển về phía bước sóng ngắn hơn (Năng lượng cao hơn) khi chuyển từ 20 tới 50KV.

Người ta có thể biểu diễn cường độ tích phân (Iint) của phổ liên tục bằng một hàm của vật liệu làm anode (Z = số nguyên tử). Cao áp (V) và dòng điện (i) như sau:

Do đó, với một vật liệu làm anode và cao áp đã chọn, cường độ của phổ liên tục tỷ lệ thuận với dòng sợi đốt.

PHỔ ĐẶC TRƯNG VÀ CHỌN VẬT LIỆU ANODE CỦA ỐNG TIA X:

Khi các electron tới có đủ năng lượng để làm bật các electron từ các lớp vỏ K và L của các nguyên tử làm anode thì người ta nhận được các vạch đặc trưng K và L của vật liệu làm anode. Khác với phổ liên tục, hiệu ứng này là chọn lọc và tạo ra các vạch cường độ nhọn của vật liệu anode. Hình C.7 cho thấy các vạch này chồng lên phổ liên tục. Anode được làm từ nguyên tố nặng hơn tạo ra các vạch đặc trưng cường độ lớn hơn. Tuy vậy, trên thực tế hiệu quả của mỗi loại anode lại phụ thuộc vào các điều kiện làm việc (kV và mA).
 
Iint tỷ lệ thuận với (iZV2)
 

Do đó, với một vật liệu làm anode và cao áp đã chọn, cường độ của phổ liên tục tỷ lệ thuận với dòng sợi đốt.

PHỔ ĐẶC TRƯNG VÀ CHỌN VẬT LIỆU ANODE CỦA ỐNG TIA X:

Khi các electron tới có đủ năng lượng để làm bật các electron từ các lớp vỏ K và L của các nguyên tử làm anode thì người ta nhận được các vạch đặc trưng K và L của vật liệu làm anode. Khác với phổ liên tục, hiệu ứng này là chọn lọc và tạo ra các vạch cường độ nhọnủa vật liệu anode. Hình C.7 cho thấy các vạch này chồng lên phổ liên tục. Anode được làm từ nguyên tố nặng hơn tạo ra các vạch đặc trưng cường độ lớn hơn. Tuy vậy, trên thực tế hiệu quả của mỗi loại anode lại phụ thuộc vào các điều kiện làm việc (kV và mA).

Anode ống tia X được chọn theo một số yếu tố. Một trong những yếu tố quan trọng nhất có liên quan tới tính hiệu quả của những vạch anode đủ để kích thích một dải rộng các nguyên tố trong mẫu. Để hiểu về hiệu quả, chúng ta phải viện dẫn khái niệm Mép (Ngưỡng) hấp thụ (Absorption edge) của mỗi nguyên tố. Mỗi nguyên tố đều có một mép hấp thụ ứng với mỗi loại vạch nhất định. Ví dụ một nguyên tố như Mo có một mép hấp thụ K và 3 mép hấp thụ L (LI, LII, LIII). Như đã diễn giải ở trên, điều này liên quan đến năng lượng liên kết của electron ở lớp vỏ K hoặc L. V.vậy, khi chọn một nguyên tố anode thích hợp phải tính đến vị trí các vạch K và L của vật liệu anode. Nếu các vạch này có cường độ lớn nằm gần với mép hấp thụ của nguyên tố phân tích trong mẫu chúng gây ảnh hưởng mạnh tới việc kích thích mẫu, ngoài ra còn có sự đóng góp đáng kể của phổ liên tục.

Tóm lại nếu anode làm từ nguyên tố Z tạo ra photon có bước sóng λZ thì khi (Năng lượng photon X)= với < Năng lượng liên kết của electron ở lớp vỏ K trong nguyên tử nào đó trong mẫu sẽ không có hấp thụ (Không có thay đổi đột ngột). Còn khi > Năng lượng liên kết của electron ở lớp vỏ K trong nguyên tử nào đó trong mẫu sẽ xảy ra hiện tượng hấp thụ (Có sự thay đổi đột ngột ở mép hấp thụ).

Mặc dù các ống tia X luôn sẵn có anode được làm từ các nguyên tố khác nhau (Cr, Cu, Mo, Rh, Au và W) nhưng vẫn khó tìm loại vật liệu thích hợp cho toàn bộ các nguyên tố cần phân tích. Hơn nữa phổ liên tục cũng thường xuất hiện cùng với sự kích thích.

Tuy nhiên, có thể tối ưu việc chọn nguyên tố anode bằng cách xét đến các thành phần thông dụng nhất trong bảng tuần hoàn. Hầu hết các phổ kế đều dùng anode ống tia X là Rh và các vạch RhK có thể kích thích các nguyên tố ở dải trung bình trong khi các vạch RhL còn có hiệu lực kích thích các nguyên tố nhẹ (Xem hình C.7). Khi phân tích mẫu có các nguyên tử từ trung bình tới nặng, loại ống tia có anode bằng W được cho là thích hợp.Trong công nghiệp xi măng thường dùng ống tia Xcó anode là Rh và các nguyên tố được phân tích thường là Si, Al, Fe, Ca, Mg, K, S, Cl.... có thể tham khảo các giá trị mép hấp thụ λK (A0) và năng lượng E (keV) theo bảng sau:
 
 
ximang.vn * (Nguồn: Tạp chí Thông tin KHCN-Vicem)

 

banner vicem 2023
banner mapei2
bannergiavlxd
faq

Bảng giá :

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Insee

1.000đ/tấn

1.800

Starcemt

1.000đ/tấn

1.760

Chifon

1.000đ/tấn

1.530

Hoàng Thạch

1.000đ/tấn

1.490

Bút Sơn

1.000đ/tấn

1.450

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Insee đa dụng

1.000đ/tấn

1.830

Kiên Giang

1.000đ/tấn

1.670

Vicem Hà Tiên

1.000đ/tấn

1.650

Tây Đô

1.000đ/tấn

1.553

Hà Tiên - Kiên Giang

1.000đ/tấn

1.440

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Xem bảng giá chi tiết hơn

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Hòa Phát

đồng/kg

18.940

Việt Ý

đồng/kg

18.890

Việt Đức

đồng/kg

18.880

Kyoei

đồng/kg

18.880

Việt Nhật

đồng/kg

18.820

Thái Nguyên

đồng/kg

19.390

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Hòa Phát

đồng/kg

19.040

Việt Ý

đồng/kg

18.990

Việt Đức

đồng/kg

19.180

Kyoei

đồng/kg

19.080

Việt Nhật

đồng/kg

18.920

Thái Nguyên

đồng/kg

19.540

Chủng loại

ĐVT

Giá bán

Hòa Phát

đồng/kg

18.890

Việt Ý

đồng/kg

18.840

Việt Đức

đồng/kg

18.830

Kyoei

đồng/kg

18.830

Việt Nhật

đồng/kg

18.770

Thái Nguyên

đồng/kg

19.340

Xem bảng giá chi tiết hơn

Vicem hướng tới công nghệ mới ngành Xi măng

Xem các video khác

Thăm dò ý kiến

Theo bạn, yếu tố nào thúc đẩy tiêu thụ VLXD hiện nay?